液液萃取儀的使用步驟分為手動(dòng)操作和自動(dòng)操作兩種方式，以下是詳細(xì)的操作流程：

一、手動(dòng)操作步驟

1. 準(zhǔn)備工作

選擇容積比液體體積大一倍以上的分液漏斗

將活塞擦干，均勻涂上一層潤(rùn)滑脂（切勿涂太厚或進(jìn)入活塞孔）

檢查分液漏斗頂塞與活塞處是否滲漏，確認(rèn)不漏水后固定在鐵架臺(tái)上

2. 裝樣與混合

將待分離的樣品溶液加入分液漏斗中

加入適量萃取溶劑（通常為樣品體積的1/3-1/2）

塞緊頂塞（頂塞不能涂潤(rùn)滑脂）

取下分液漏斗，倒置并前后振蕩，開始要慢，振蕩后使漏斗口朝下傾斜

打開活塞釋放蒸氣或氣體，重復(fù)放氣至壓力很小后，再劇烈振蕩2-3分鐘

3. 靜置分層

將分液漏斗放回鐵圈中靜置，待兩層液體*全分層

若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可加入少量NaCl飽和溶液或離心破乳

4. 分離收集

打開頂塞，緩慢旋開活塞

若萃取劑密度小于水相，下層液體放干凈后，上層液體從漏斗口倒入三角瓶

若萃取劑密度大于水相，下層液體從活塞放入三角瓶

重復(fù)萃取3-5次，合并萃取液

5. 后續(xù)處理

加入過量干燥劑（如無**鈉）干燥

蒸去溶劑，根據(jù)化合物性質(zhì)進(jìn)行蒸餾、重結(jié)晶等純化

二、自動(dòng)液液萃取儀操作步驟

1. 開機(jī)準(zhǔn)備

確認(rèn)電源連接正常，打開機(jī)器開關(guān)，等待系統(tǒng)自檢完成

檢查儀器各部件連接正常，萃取瓶清潔無破損

2. 參數(shù)設(shè)置

通過觸摸屏進(jìn)入設(shè)置界面

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配置萃取時(shí)間、次數(shù)、間隔以及清洗參數(shù)等

3. 樣品裝載

選擇合適規(guī)格的萃取瓶（250ml、500ml、1000ml）

將萃取瓶放在儀器支板的孔上，插入液液柱

連接導(dǎo)氣管（一端與儀器排氣孔相連，另一端與液液柱進(jìn)氣口相連）

依次加入水樣和萃取劑（如500ml水樣+50ml**碳）

4. 啟動(dòng)萃取

按下"開始"按鈕，儀器自動(dòng)進(jìn)行混合、振蕩、靜置分層

等待水樣與萃取劑劇烈反應(yīng)1分鐘后關(guān)閉開關(guān)

靜置等待液體分層

5. 收集與結(jié)束

擰開放液閥，將萃取液放出

取出樣品進(jìn)行后續(xù)分析

點(diǎn)擊"清洗"選項(xiàng)進(jìn)行內(nèi)壁清洗

三、注意事項(xiàng)

安全防護(hù)：在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，佩戴手套、護(hù)目鏡，避免接觸有機(jī)溶劑。易燃溶劑遠(yuǎn)離明火，有毒溶劑需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作 避免乳化：調(diào)節(jié)pH值或加入鹽析劑（如NaCl），避免劇烈震蕩導(dǎo)致乳化。若出現(xiàn)乳化，可靜置更長(zhǎng)時(shí)間、加入破乳劑或離心分離 儀器維護(hù)：使用后及時(shí)清洗萃取池和管路，防止溶劑殘留腐蝕部件。定期檢查密封圈和閥門是否漏液，每周至少進(jìn)行一次全面清潔 參數(shù)優(yōu)化：根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)調(diào)整振蕩強(qiáng)度（50-300次/分鐘）和相比，確保萃取回收率≥98%